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        總氮測定步驟

        簡要描述:總氮是評價水質的重要指標之一,我國目前常用的總氮測定的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,該方法操作簡單、快捷,但經常出現空白值偏高的現象。而空白值的大小對實驗結果的準確度、精密度起著決定性的作用,故新標準《水質總氮的測定 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規定空白試驗的校正吸光度應小于0. 030。今天我們芬克儀器儀表就來和大家探討一下在實際檢測過程中有哪些操作事項,以及需要注意的地方。

        • 產品型號:
        • 是否定制:
        • 更新時間:2024-07-08
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        詳細介紹

        產地類別國產儀器種類便攜式
        應用領域醫療衛生,環保,電子,印刷包裝,紡織皮革

              總氮是水質分析中非常重要的參數之一,它是影響水生態系統健康的關鍵指標之一。總氮的測定可以通過Kjeldahl法、氮蒸發法、堿消法等多種方法進行。本文將以Kjeldahl法為例,詳細介紹總氮測定步驟

        總氮測定步驟

         一、實驗前準備

          1. 標準溶液制備:按照標準方法制備出總氮標準溶液。

          2. 試劑準備:氫氧化鉀、硫酸、氯化銅、硫脲等試劑必須經過嚴格的篩選和試劑質量檢驗,選擇純度高、穩定性好、重量準確的試劑,并按照規定的濃度加入到試劑瓶中備用。

          3. 儀器準備:搖床、加熱板、真空吸濾儀等儀器應該仔細檢查、清潔和消毒。

          4. 樣品準備:樣品應經過嚴格篩選,檢查是否有雜質和顆粒,取樣量應根據實驗需要和樣品的特性進行選擇。

          二、Kjeldahl法測定總氮的步驟

          1. 樣品預處理

          (1)將水樣過濾處理并加入到蒸發皿中,判斷物料的生化性質,并注意對樣品的保存;

          (2)采用蒸發法對樣品進行預處理,加快水樣蒸發,使樣品中的總氮質量更加穩定;

          (3)加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑,并進行預處置。

          2. 消化樣品

          (1)測定樣品的總有機物含量,加入氧化劑和磷酸鹽,將樣品消化至干餾;

          (2)加入Kjeldahl消化管中,加入氧化劑和Kjeldahl堿,開始消化操作;

          (3)消化結束后,取出消化管,加入水并將樣品提取出來。

          3. 蒸發干餾

          (1)在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產生的氨;

          (2)加入堿銅試劑對氨進行染色;

          (3)使用氯仿進行提取和分析。

          4. 黃色法檢測

          檢測方法如下:

          (1)使用硫銨作催化劑,將反應物在高溫環境下進行加熱煮沸;

          (2)反應結束后,將混合物進行冷卻并過濾掉其中未反應的物質;

          (3)加入硫脲,使用超聲波進行好充分混合并冷卻,使混合物形成黃色沉淀;

          (4)通過過濾器過濾出黃色沉淀,用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分;

          (5)將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥,直至水分消失。

          5. 測定樣品

          最后,根據樣品的特性和理化性質進行總氮的測定。根據預先設定的步驟進行實驗,并根據樣品特性調整實驗參數,以充分保證實驗的準確性和穩定性。

        總氮測定需要比較長時間,且步驟繁瑣,不易操作。科研人員在操作過程中應該嚴格遵守實驗操作規程,加強實驗室安全管理,保證實驗數據準確、可靠和穩定。
        當然,我們芬克儀器儀表也有直接用于測量總氮的檢測包,要比在實驗室方便許多


           總氮是評價水質的重要指標之一,我國目前常用的總氮測定的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,該方法操作簡單、快捷,但經常出現空白值偏高的現象。而空白值的大小對實驗結果的準確度、精密度起著決定性的作用,故新標準《水質總氮的測定 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規定空白試驗的校正吸光度應小于0. 030。今天我們芬克儀器儀表就來和大家探討一下在實際檢測過程中有哪些操作事項,以及需要注意的地方。
          大量生活污水、農田排水或含氮工業廢水排入天然水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,大量生物和微生物繁殖,消耗水中溶解氧。如果水體中的總氮含量超標,就會破壞水體的生態平衡,造成水中動植物和浮游生物的死亡。
          因此,總氮是測定地表水水質的關鍵指標,可以幫助人們了解和評價地表水的水污染狀況和自凈能力,從而進一步制定保護和治理措施。那么總氮測定步驟是怎么樣的?
          一、準備
          總氮檢測試劑、移液槍或移液器(5ml和1ml)、配套洗耳球、待測水樣、純凈水、試管架。
          二、總氮測定步驟
          1、開啟te-16多功能消解儀進行預熱,設置程序加熱溫度為125℃,加熱時間為30分鐘。
          2、將待測水樣按預處理要求混合或過濾對于懸浮物較多的水樣,應進行攪拌等均質化處理,以減少取樣誤差。
          3、取幾支比色消解管a(白帽試管),其中一支作為空白樣品,然后根據待測水樣的數量選擇與待測樣品相同數量的比色消解管測試,并放置在試管架上。
          4、在每個比色消解管a中加入4滴試劑B,用移液管或移液槍準確移取一定體積的蒸餾水,加入比色消解管a的試管中,制成空白樣品。
          5、按照總氮測定步驟4的方法,取等體積的待測水樣加入到其他比色消解管A的試管中。每個消解管a對應一個待測水樣,制成樣品待測試并在試管上記錄代碼。
          6、擰緊管蓋,上下晃動試管,使試管中的試劑與水樣充分混合。待消解器溫度升至125℃后,依次放入標記的空白樣品和待測樣品,加熱消解30分鐘。
          含總氮的COD檢測水樣,其中原水COD占比很高,尋常用戶一般使用了氯酸鈉來處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種使用正常方法無法檢測,取2.5ml水樣,加入4.8ml得E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時溶液變為黃色,并產生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時不要搖動反應管,容易出現噴濺。放置20分鐘后,等產生的氣泡比較少時,再進行搖勻。搖勻后將反應管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時,(可稍微延長)待溶液顏色變為無色,并再無氣泡產生,此時加入0.7ml得D試劑,搖勻后在165攝氏度進行消解,余下按正常操作。要清楚,氫氧化鈉的純度對空白值有明顯的影響,建議按這個方法做之前,先測定出氫氧化鈉的含氮量,以防使用了不合格的產品影響實驗結果。
          在相同的實驗條件下,用超純水和無氨水對總氮分析測定的空白值比普通去離子水小,但相差不大,都在規定的范圍之內,能滿足總氮測定的要求。考慮到實際情況,可以用去離子水代替無氨水進行實驗,但從質量和嚴謹的角度考慮,有條件的還是要使用無氨水或超純水。在每升蒸餡水中加入0.10ml濃硫酸蒸館,棄去前液200ml,最后蒸出的200ml館出液也要棄去;只留中間的無氨水收集于具塞玻璃容器中備用,這樣既可保證測量的準確性。

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